Мякоть цитрусовых

9.1. Мякоть цитрусовых

9.1.1. Экстракция

Образец мякоти цитрусовых массой 20,0 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 400 - 500 см³, вносят 50 см³ смеси ацетон-вода (75:25, по объему), устанавливают на механический встряхиватель на 30 мин. Полученный экстракт осторожно декантируют и фильтруют через фильтр «красная лента» в круглодонную колбу для упаривания. Осадок на фильтре возвращают в колбу и повторяют экстракцию дополнительной порцией смеси ацетон-вода (75:25, по объему) объемом 50 см³. Экстракт концентрируют на вакуумном испарителе до водного остатка (около 50 см³). Очищают перераспределением в системе жидкость-жидкость по п. 9.1.2, затем на концентрирующем патроне Sep-Pak Classik Silika по п. 9.1.3.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе жидкость-жидкость

Водный остаток в колбе, полученный по п. 9.1.1 переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, затем колбу ополаскивают 100 см³ воды и помещают в ту же воронку. Вносят в воронку 20 см³ насыщенного водного раствора хлористого натрия, 30 см гексана, интенсивно встряхивают в течение 5 мин. После полного разделения верхний органический слой фильтруют через безводный сульфат натрия в колбу для упаривания вместимостью 100 см³. Водную фракцию (нижний слой) возвращают в делительную воронку, вносят 30 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Объединенный органический экстракт концентрируют на вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 35 °С, растворяют сухой остаток в 2 см³ гексана и дополнительно очищают на концентрирующем патроне по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Sep-Pak Classik Silika

Раствор, полученный по п. 9.1.2 вносят на концентрирующий патрон Sep-Pak Classik Silika, подготовленный по п. 7.5. Скорость прохождения раствора через патрон не должна превышать 2 - 3 капли в секунду. Элюат отбрасывают.

Ополаскивают колбу дважды по 2 см³ гексана, наносят на патрон, элюат отбрасывают. Клофентезин элюируют с патрона последовательно 2 см³ 5 %-го раствора этилацетата в гексане (соотношение 5:95, по объему) и 2 см³ 20 %-го раствора этилацетата в гексане (соотношение 20:80, по объему), собирая элюат в колбу для упаривания вместимостью 100 см³. Растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха. Остаток растворяют в 2 см³ гексана и анализируют содержание клофентизина методом ГЖХ по п. 9.3.

Источник: МУК 4.1.2993-12: Определение остаточных количеств клофентезина в цитрусовых методом капиллярной газожидкостной хроматографии